Determinació de Sodi i Potassi en Silvinita o Halita per Fotometria de Flama

PRÀCTICA 2: DETERMINACIÓ DE SODI I POTASSI EN SILVINITA O HALITA PER FOTOMETRIA DE FLAMA 1. ANOTACIONS I RESULTATS (TAULES) Sodi Concentració (ppm) 0 2 4 5 6 7 10 Mostra problema

Emissió 0 2.3 4.1 4.8 5.9 7.0 10 4.9

Potassi Concentració (ppm) 0 2 4 5 6 7 10 Mostra problema

Emissió 0 2.3 4.2 5.1 6.0 7.3 10 3.3

2. PREGUNTES • Traçar les corbes de calibrat col·locant a l'eix d'ordenades les lectures d'emissió de llum i a l'eix d'abcises, els valors de concentració de K o Na en ppm. Corba de calibrat de Na

1

Corba de calibrat de K • Interpolar les lectures obtingudes per la mostra problema en la corba de calibrat traçada i calcular el percentatge de Na i K. Interpolem els resultats que hem obtingut per la mostra problema. S'ha de recordar que de la solució de la mostra problema que tenim s'ha fet una dilució de 5 mL en 100 mL. Sodi Emissió: 4.9 Interpolem en la recta de regressió que hem obtingut i ens dóna el següent resultat: 4.88 ppm. Aquest és el resultat de la dilució que hem fet. Una dilució que hem fet agafat 5 mL de la solució i enrassant a 100 mL. Per la solució original fem els següents càlculs: 4.88 mg Na 100 mL dilució 1000 mL solució 1 g Na = 0.305 g Na 1000 mL dilució 5 mL solució 0.32 g mostra 1000 mg Na Aquest resultat, multiplicat per cent dona el tant per cent de sodi en la mostra, que és d'un 30.50 % de Na. Potassi Emissió: 3.3 Interpolem en la recta de regressió que hem obtingut i ens dóna el següent resultat: 3.16 ppm. 3.16 mg K 100 mL dilució 1000 mL solució 1 g K = 0.1975 g K 1000 mL dilució 5 mL solució 0.32 g mostra 1000 mg K Aquest resultat, multiplicat per cent dona el tant per cent de potassi en la mostra, que és d'un 19.75 % de K. 2

3. QÜESTIONS • Quin tipus de monocromador s'utilitza en el fotòmetre utilitzat al laboratori? Filtre d'absorció. • Si es vol determinar Li, de quin color seria el filtre del monocromador i per què? • Quin tipus de flama s'utilitza en aquesta pràctica? Flama freda, la qual té com a combustible el propà i com a carburant l'aire. Arriba a una temperatura màxima d'uns 2000 ºC. 4. CONCLUSIONS Les conclusions que volem fer sobre aquesta pràctica són les següents: • Els resultats que hem obtingut són, si no hi ha hagut interferències importants, prou satisfactoris ja que el factor de correlació de la recta de regressió de les dues corbes de calibratge corresponents al sodi i el potassi respectivament és prou bo. • Les interferències que es poden produir en fotometria de flama són les següents: • Defectes en l'atomització: no s'atomitza completament la mostra, les molècules restants poden absorbir energia i emetre espectres d'emissió de bandes. • Oxidació dels àtoms: degut a una mala regulació de l'alçada de la flama. Aquests poden ser excitats i donar un espectre de bandes. • Ionització dels àtoms: es dóna sobretot en flames calentes (no és el nostre cas ja que tenim una flama freda). Cal que l'àtom només s'exciti, no que perdi l'electró, ja que els ions donen espectres diferents. • Interferències químiques: degudes a substàncies presents a la mostra que influeixen en el comportament de l'analit. • Totes aquestes interferències es poden solucionar d'una manera o una altra que no especificarem ja que no és l'objectiu d'aquesta pràctica, tot i això la solució més recorrent és canviar la longitud d'ona de treball per una altra que estigui dintre de la regió en què absorbeix determinat element químic. • Un error molt poc probable que es pot produir és la mala realització de les solucions patró i de la solució que conté la mostra.

3

4