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TP - MEB - EDS - EBSD Identification de systèmes de glissement dans un matériau HCP

GARFIA ARBIA HOSDEZ JEROME

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SOMMAIRE 1. Introduction.............................................................................. 3 2. Microscopie optique................................................................. 4 3. Microscopie électronique à balayage........................................ 5 Principe du MEB Exploitation des résultats

4. Analyse chimique avec sonde EDS............................................. 8 Principe EDS Exploitation des résultats

5. Analyse cristallographique avec l'EBSD.................................... 10 Principe EBSD Exploitation des résultats

6. Conclusion............................................................................... 15

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1. Introduction Pour une température supérieure à 882°C, le titane présente une structure cubique centrée (phase β) et en dessous, sa structure est hexagonale compacte (phase α). Au refroidissement, à partir du domaine β peut germer des variantes cristallographiquement équivalentes de phase α souvent de forme lamellaire dans les grains β. Pour ce TP, on nous a fournis une éprouvette de titane ayant servi à un essai de traction, la contrainte à la rupture nous est inconnue. Nous allons étudier la microstructure en utilisant différentes techniques d'investigation.

La figure ci-dessus montre que les différents outils sont complémentaires et permettent de balayer toutes les échelles avec des contraintes qui leur sont spécifiques... La qualité des images obtenues va dépendre de la qualité et de la préparation de l'éprouvette. Il faut que celle-ci soit: - propre; - plate. Ces conditions vont donc conduire à un travail préalable de l'éprouvette : polissage et attaque. Pour le polissage, en général, on utilise du carbure de silicium (SiC) ou en alumine (Al2O3). Le sujet précise également que l'échantillon a été attaqué en vue de révéler la microstructure. L'attaque peut être électrochimique (principe de la dissolution anodique) ou chimique, mais, ce traitement peut attaquer de différentes façons les différentes phase et les joints de grains. Ainsi l'éprouvette présente un relief quelque peu modifié.

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2. Microscopie optique Dans un premier temps, nous observons l'éprouvette avec différents microscopes : microscopie optique classique et microscope optique numérique. On peut ainsi observer plus ou moins bien la microsctrure de l'éprouvette. La microscopie classique utilise la "transmission" c'est dire que la lumière traverse l'échantillon observé. Mais, il est également possible de travailler en réflexion. Dans ce cas l'échantillon est illuminé du même côté que l'observateur soit par le dessus pour un microscope droit ou par le dessous pour les microscopes inversés utilisés en métallographie. La microscopie par réflexion permet donc d'observer des objets opaques ou trop épais pour la transmission.

Pour certains objectifs, nous avions des filtres polarisés. Ceux ci permettent de ne faire "vibrer" la lumière que dans une seule direction et ainsi mettre en évidence les variations d'orientation cristalline entre grains.

L'image ci-dessus a été obtenue à l'aide du microscope optique numérique. Dans un premier temps, on peut distinguer les différents grains constituant notre matériau dont un est entouré en rouge. On peut constater une structure lamellaire et distinguer de par le changement de teinte les phases α et β. Il est précisé dans le sujet que la phase α se présente souvent sous forme lamellaire, à priori elle serait identifiée. Celle ci à germer dans les grains β. La microscopie optique permet ainsi d'identifier sommairement la structure de notre matériau, mais, ce n'est pas suffisant. En effet, le grossissement est limité, il est de l'ordre de "x100". De plus, il y a quelques contraintes comme une profondeur de champ qui est faible et il faut que la surface de l'échantillon soit perpendiculaire à l'axe optique...

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3. Microscopie électronique à balayage Pour avoir un peu plus de certitudes, nous avons utilisé un MEB (Microscope Electronique à Balayage) équipé d'une sonde EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) afin de réaliser également une analyse chimique. PRINCIPE DU MEB : Il est important de préciser qu'avec cet appareil, nous travaillons sous vide afin d'éviter les interférences et ainsi limiter le bruit. Il présente un fil de tungstène qui va chauffer et émettre ainsi des électrons. Ces électrons vont être accélérés de par l'application d'une différence de potentiel. Ensuite, une bobine constituée de fils de cuivre va condenser le faisceau. Enfin, une seconde bobine de balayage va permettre de défléchir le faisceau et de voir une image plus grande que la surface éclairée par le seul faisceau car celui ci balaye la surface de l'échantillon. L'interaction électrons-matière va entraîner l'émission de photons X et d'électrons. Ces électrons sont de trois types : les rétrodiffusés, les secondaires et d'Auger. Les électrons secondaires sont issus d'une interaction entre électronique des atomes de l'échantillon. Ils sont caractérisés inélastique); c'est pourquoi, les électrons secondaires émis par sortir de l'échantillon. Ces électrons vont donc permettre topographie de l'échantillon.

les électrons émis avec le nuage par une énergie faible (interaction les couches profondes ne pourront d'obtenir des informations sur la

Tandis que les électrons rétrodiffusés sont des électrons qui sont entrés en collision avec des noyaux des atomes de l'échantillon. Il y a interaction élastique, la perte d'énergie est faible. Ces électrons sont sensibles au numéro atomique (Z) des atomes de l'échantillon. Les atomes les plus lourds réémettront plus d'électrons. Les zones formées d'atomes avec un nombre atomique élevé apparaitront plus brillantes que d'autres (contraste de phase). En ce qui concerne les électrons d'Auger, le MEB ne les exploite pas.

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6 Chaque type d'électrons est détecté avec un détecteur spécifique. Pour les électrons secondaires, en général, le détecteur d'Everhart-Thornley est utilisé. Ce détecteur n'est pas positionné dans l'axe du faisceau pour éviter de recevoir des électrons rétrodiffusés. Ce détecteur est notamment constitué d'une grille polarisable qui va attirer les électrons secondaires dont l'énergie est plus faible. Le détecteur d'électrons rétrodiffusés est placé, dans notre cas, à la verticale de l'échantillon (axe du faisceau) pour pouvoir récupérer un maximum de ces éléments. Ce détecteur est une diode contenant silicium et lithium.

On trouve plus d'électrons secondaires que de rétrodiffusés. Du coup, il s'avère plus difficile de faire de l'imagerie avec les rétrodiffusés. De plus, pour les images obtenues avec les rétrodiffusés, la résolution sera plus faible car la surface de la "poire" sera plus importante. La taille de la poire va dépendre de la vitesse des électrons. Pour obtenir une image plus nette, on peut donc jouer la quantité d'électrons; plus ils seront importants et plus l'image sera nette. On peut également s'intéresser à la vitesse de balayage. Plus on balaie longtemps et plus l'image sera nette.

EXPLOITATION DES RESULTATS : La quantité d'électrons secondaires produite ne dépend pas de la nature chimique de notre éprouvette, mais, plutôt de l'angle d'incidence du faisceau primaire avec la surface...L'imagerie avec électrons secondaires fonctionne par contraste topographique. Ainsi, les zones les plus claires sont les zones constitués de "pics" (renvoie plus d'électrons) et les zones foncées sont des "creux"... Il est difficile de tirer des conclusions avec ce type d'imagerie, car, comme , nous l'avions vu précédemment la préparation de l'éprouvette a certainement modifiée le relief de l'éprouvette.

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7 L'imagerie avec électrons rétrodiffusés fonctionne en contraste de phases. Les éléments dont le numéro atomique Z est le plus élevé apparaitront plus clairement. On sait que l'élément molybdène (Mo) est β-gène avec Z = 42. Tandis que l'aluminium (Al) est α-gène avec Z = 13. Ainsi, sur les images, le molybdène (donc les zones β-gènes) apparaîtront plus clairement que l'aluminium (zones α-gènes) en raison du numéro atomique Z plus faible de ce dernier élément.

On constate aussi que les deux "cartographies" électrons rétrodiffusés et secondaires concordent; en effet, les zones de pic semblent être β-gène tandis que les creux seraient plutôt α-gène. Pour confirmer cette proposition, nous allons finalement utilisé un détecteur EDS...

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4. Analyse chimique avec sonde EDS PRINCIPE DE L'EDS : Finalement, nous allons réaliser une analyse chimique avec une sonde EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Nous avions vu précédemment que lorsque l'on "bombarde" notre échantillon avec des électrons primaires, l'impact pouvait provoquer l'émission de rayons X. Or, le spectre d'émission X est une caractéristique de l'atome. Les rayons X caractéristiques proviennent d'une portion de la "poire" encore plus profonde environ 1μm. Cette analyse n'est pas quantitative. Il est possible de déterminer les quantités des différents éléments en utilisant des échantillons témoins de chacun des éléments. Les différentes étapes de l'analyse sont : - identification des raies présentes, visibles et cachées et on rejette les raies parasites; - suppression du fond continu par application de filtre numérique par exemple; - dé-convolution du spectre c'est à dire extraire d'une raie multiples ses différents constituants; - corrections liées aux probabilités de collision.

EXPLOITATION DES RESULTATS : Ainsi, avec cette analyse, nous allons pouvoir identifier deux phases.

Dans notre éprouvette Ti6242, nous trouvons du titane (Ti), d'aluminium (Al), de l'étain (Sn), du zirconium (Zr) et du molybdène (Mo) c'est à dire tous les éléments qui étaient indiqués dans l'énoncé. Il n'y a donc pas de surprises... En plus, de confirmer la présence des différents éléments, nous pouvons connaitre leur répartition sur une image de référence.

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Ainsi, comme nous pouvons le constater ci-dessous, les zones les plus claires que ce soit avec les électrons secondaires ou rétrodiffusés seraient bien des phases β présentant du molybdène et les zones les plus sombres seraient des phases α avec de l'aluminium.

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10 Pour ce genre d'analyse, différents artefacts et problèmes peuvent survenir : - une contamination de l'échantillon est d'autant plus probable que l'élément est "léger" (tâches de contamination de carbone) en raison d'huile s'étant échappée; - le relief s'il est fortement rugueux, il peut entraîner des effets d'absorption rendant l'analyse non valide; - une conductivité trop faible peut provoquer une diminution de la tension d'accélération au niveau de l'échantillon. A propos des artefacts, on en distingue deux types : - pic somme : cet artefact correspond à une arrivée simultanée de deux photons. Le problème vient du fait que le détecteur ne percevra qu'un seul photon avec une énergie correspondant à la somme des énergies des deux photons incidents. - pic d'échappement : ce second artefact va être du à la composition du capteur (siliciumlithium). Les photons pénètrent dans le détecteur et peuvent ioniser un atome de silicium...

5. Analyse cristallographique avec l'EBSD Finalement, nous réalisons une analyse cristallographique à l'aide d'un EBSD (Electron BackScatter Diffraction). Elle permet d'étudier la microstructure de l'échantillon : mise en évidence des orientations cristallographiques des grains. PRINCIPE DE L'EBSD : L'échantillon est orienté vers le capteur (écran phosphorescent) et incliné de 70° par rapport au faisceau d'électrons. Les électrons pénètrent une certaine profondeur de l'échantillon et sont diffractés par les plans cristallographiques selon un angle θ donné par la loi (empirique) de Bragg :

n.λ = 2.d.sin θ avec : - d, la distance inter-réticulaire du cristal; - θ, l'angle entre le faisceau et les plans cristallins; - n, l'ordre d'interférence; - λ, la longueur d'onde du rayonnement incident.

La diffraction est faite sur 360° et chaque plan diffractant crée un cône de diffraction dont le sommet n'est autre que le point d'impact du faisceau d'électrons. L'espacement entre les différents cônes est relié à la distance des plans cristallins via la loi de Bragg. Sur l'écran apparaissent des portions des différents cônes tronqués. Il s'agit d'une superposition de bandes avec des bandes plus sombre : les lignes de Kikuchi. Leur nombre, disposition, intensité et largeur sont des caractéristiques du réseau cristallographique.

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11 L'EBSD permet d'obtenir les figures de pôle qui caractérisent la texture cristallographique, c'est à dire l'orientation préférentielle des cristallites d'un matériau poly cristallin. Pour un polycristallin isotrope, pas d'orientation privilégiée, grains sont orientés aléatoirement (représentation uniforme) tandis qu'un polycristallin anisotrope (texturé) présentera des orientations préférentielles.

EXPLOITATION DES RESULTATS : Comme nous l'avons vu précédemment, le titane présente, pour une température supérieure à 882°C, une structure cubique centrée (phase β) et en dessous, sa structure est hexagonale compacte (phase α). Nous savons que le mécanisme de déformation plastique à froid (pour T < Tf/3) est le glissement cristallographique (dislocation par plan cristallin). De plus, les dislocations se font selon les plans les plus denses c'est à dire pour la structure cubique centrée : [ 1 1 0 ] et pour l'hexagonale compacte, 4 plans sont susceptibles de jouer un rôle : - plan basal : [ 0 0 0 2 ] - plan prismatique : [ 1 0 1 1 ] - plan pyramidal : [ 1 0 1 0 ]

On peut mesurer l'angle que font les traces de glissement avec l'axe de l'éprouvette (direction de sollicitation) et nous trouvons, comme l'indique la figure ci-dessus, un angle de 50°. Ensuite, nous pouvons réaliser une cartographie des orientations cristallines de la zone observée avec la technique de l'EBSD.

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Comme nous disposons des traces de glissement et des angles d'Euler caractérisant l'orientation de chaque lamelle α, on peut remonter au type de système activé. Le logiciel de traitement nous a donné les trois angles d'Euler : - la précession ϕ1; - la nutation φ; - la rotation propre ϕ2. Nous disposons ainsi pour le plan de glissement basal de : ϕ1 = 184°, φ = 97° et ϕ2 = 9°. En effet, trois rotations sont nécessaires pour porter le référentiel de l'échantillon en coïncidence avec le référentiel cristallographique. On peut alors calculer numériquement pour chaque système de glissement potentiel la trace d'un plan de glissement sur la surface. On utilise MATLAB pour réaliser le calcul.

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Finalement, l'angle obtenu est donné par Arctan (Xx/Xy) = Arctan (0.1552/0,98) = 9° environ. Ce n'est donc pas le plan basal qui est activé, car, on est assez loin de l'angle de 50° formés par les traces... A priori, notre angle obtenu est assez faible...peut être qu'une erreur s'est introduite. Il faudrait réaliser la même opération pour les différents plans. Nous avons également obtenu les facteurs de Schmid pour les différents systèmes de glissement potentiel.

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En général, c'est le système de glissement ayant le facteur de Schmid le plus élevé qui sera activé. En fait, les plans de glissement se révèlent presque toujours être les plans de plus forte densité atomique, et les directions de glissement les directions cristallographiques les plus denses. A priori si l'on ne s'intéresse qu'à l'importance du facteur de Schmid, le système de glissement qui serait activé est le pyramidal de 1ere espèce de vecteur de Burgers 𝑎⃗. Mais, il faut noter que les systèmes de glissement peuvent parier selon les conditions extérieures et notamment la température.

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6. Conclusion Hypothèse contrainte constante, pour l'obtention du facteur de Schmid, pour les monocristaux, c'est plutôt vrai, mais, un peu moins pour les polycristaux => Approche du 1er ordre... Méthode de diffraction en présence de dislocations, d'aspérités...Cela peut perturber les résultats obtenus. De plus, on distingue certains artefacts pour cet essai : - mauvais calibrage; - éprouvette pouvant être décalée; avec une éprouvette théoriquement positionnée à 70° (angle entre faisceau et écran phosphorescent), cela pourrait engendrer des erreurs non négligeables.

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