Examensarbete i kemi, naturvetenskapliga fakulteten, Lunds universitet
Genombrottskurvor vid fastfasextraktion, SPE, med extraktionsdiskar Linda Nilsson I det här examensarbetet har effektiviteten hos extraktionsdiskar för fastfasextraktion; engelska: solid phase extraction (SPE), granskats. Sådana extraktionsdiskar är mycket vanliga och kan till exempel användas för att analysera miljögifter i vatten. Vanliga teorier kan inte tillämpas för beskrivning av effektiviteten hos dessa extraktionsdiskar, eftersom teorierna innehåller antaganden som blir ogiltiga vid förhållandena som råder för extraktionsdiskarna. Den experimentella delen av examensarbetet innefattar upptagande av genombrottskurvor (som beskriver effektiviteten) vid olika koncentrationer av ett ämne i en provlösning och olika flöde av provlösningen genom extraktionsdisken. Härvid användes såväl SPE åtföljt av ett separat analyssteg med vätskekromatografi som en enklare direkt koppling av SPE till vätskekromatografi. Genombrottskurvorna från experimenten anpassades till en ekvation härledd från allmänna teorier samt en ekvation som anpassats för de speciella förhållandena för extraktionsdiskarna. Från dessa anpassningar beräknades värden för olika mått på effektiviteten. Resultaten visade som förväntat att ekvationen som anpassats för extraktionsdiskarnas förhållanden gav värden som stämde bäst med de värden som erhållits experimentellt. För övrigt innehåller examensarbetet en allmän beskrivning av SPE och jämförelser med andra extraktionstekniker och kromatografiska tekniker. Swedish official title: Genombrottskurvor vid fastfasextraktion, SPE, med extraktionsdiskar Number in series: 258/03 Swedish credits: 20p E-mail address of first author:
[email protected] Supervisor: Jan Åke Jönsson, Analytical chemistry Submission date/time: 2003-05-12
Examensarbete i kemi, naturvetenskapliga fakulteten, Lunds universitet
Breakthrough curves in solid phase extraction (SPE) with extraction disks Linda Nilsson Chemistry, Analytical chemistry Spring 2003 Abstract in English In this diploma work the efficiency for extraction disks, used for solid phase extraction, SPE, has been evaluated. While such extraction disks have low plate numbers, general chromatographic theories cannot be applied, because they include assumptions that are invalid at low plate numbers. The experimental part of this diploma work includes the generation of breakthrough curves at different concentrations of analyte and different flow rates of test solution through the extraction disk. For this purpose both off line SPE followed by separate analysis with HPLC and simple on line-coupling of SPE to HPLC was used. The breakthrough curves obtained in the experiments were fitted to an equation used in general chromatographic theory and an equation adjusted for low plate numbers. From this fitting, plate number and breakthrough volumes were calculated. The results showed, as expected, that the equation adjusted for low plate numbers gave better fitting, lower plate number and larger breakthrough volumes. This diploma work also includes a general description of SPE and SPE compared to liquidliquid extraction, LLE and chromatographic techniques. Abstract in Swedish
Genombrottskurvor vid fastfasextraktion, SPE, med extraktionsdiskar I det här examensarbetet har effektiviteten hos extraktionsdiskar för solid phase extraction, SPE, granskats. Eftersom sådana extraktionsdiskar har låga bottental kan inte allmänna kromatografiska teorier tillämpas för beskrivning av effektiviteten, eftersom dessa innehåller antaganden som blir ogiltiga vid låga bottental. Den experimentella delen av examensarbetet innefattar upptagande av genombrottskurvor vid olika koncentrationer av analyten i provlösningen och olika flöde av provlösningen genom extraktionsdisken. Härvid användes såväl off line SPE åtföljt av ett separat analyssteg med HPLC, som en enklare on linekoppling av SPE till HPLC. Genombrottskurvorna från experimenten anpassades till en ekvation härledd från den allmänna kromatografiska teorin samt en ekvation som anpassats för låga bottental. Från dessa anpassningar beräknades bottental och genombrottsvolymer. Resultaten visade som förväntat att ekvationen som anpassats för låga bottental gav bättre anpassning, lägre bottental och större genombrottsvolymer. För övrigt innehåller examensarbetet en allmän beskrivning av SPE och jämförelser med vätske-vätske extraktion, LLE och kromatografiska tekniker.
